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实验教改
LC-TOF HRMS在本科实验柱色谱分离中的应用
时间:2017-06-14   浏览:

       柱色谱分离,是有机实验中常规的、经典的分离方式,特别在有机化学的方法学研究和天然产物的合成与分离这两个方面,柱色谱分离技术的应用尤为普遍和重要。我系在本科生有机化学实验课程中,开设了多个含有柱色谱分离的实验项目,比如实验四十三“荧光黄和亚甲基蓝的分离”、实验四十五“绿色植物色素的提取及色谱分离”等。

       液质联用的高分辨飞行时间质谱仪(LC-TOFHRMS)在我系主要服务于科研,通过对样品的检测,为各课题组提供可信度高、国际上普遍接受的HRMS数据。就我所知,在国内高校中LC-TOF HRMS用于本科实验教学的例子尚不多见。

       本项目拟在已有的本科生实验项目的基础上,引入LC-TOFHRMS,这一做法可以使本科阶段的学生能较早的接触到科研使用的大型仪器,对科研的常规手段有所了解。在了解液相分离和质谱检测原理的同时,能亲自动手操作,消除本科学生对大型仪器的神秘感,激发学生的学习兴趣,提高学生的科研素质。这一举措符合学校培养“卓越工程师”的办学理念。

通过本项目两年度的建设,我们基本实现了:

  1. 将LC-TOF HRMS应用于本科生实验:将LC-TOF HRMS应用于我系本科有机实验荧光黄和亚甲基蓝的分离中,一方面,可以有效的对比柱色谱分离技术和LC-TOF HRMS分离鉴定系统的效率差异,拓展柱色谱分离技术这一经典有机实验的教学内容;另一方面,提高了大型仪器LC-TOF HRMS的使用效率。

  2. 提高了该实验的层次:在实验荧光黄和亚甲基蓝的分离中,一般采用带有颜色标记的化学物来进行相应的柱色谱分离,采用大型仪器LC-TOF HRMS后,不仅可以对可见光范围内的颜色标记化合物进行检测,还能对紫外波段有吸收的化合物进行检测。LC部分的高压条件和梯度淋洗系统可以大幅度缩短分离时间,提高分离的效果,最后通过飞行时间质谱可以对分离样品进行精确测量,得到数据可至小数点后四位,同时配合相关的模拟软件更可以对样品进行化学式的推测。可以将该实验从原来的可视直观操作实验提升为更高层次的定性甚至定量实验。

  3. 提供一个大型仪器应用于本科实验教学的样板:将大型科研仪器LC-TOF HRMS引入本科生实验,在国内高校中尚不多见。通过本项目的实施,可以形成一套大型仪器应用的工作流程,起到样板效应,为其他仪器在该领域的应用提供可借鉴的经验。

  4. 形成可复制可推广的大型仪器应用于本科生教育的经验:通过本项目的实施,形成一些大型仪器服务于本科生教育的体会和经验,可以就这些可复制可推广的经验和体会撰写1-2篇教改论文,提升我校我系的影响力。