实验硫酸亚铁铵的制备

课时：2课时

关键词：无机制备、减压过滤、蒸发浓缩、恒温水浴

一、实验目的：

1. 了解复盐的一般特征及制备方法。

2. 掌握减压过滤、蒸发、结晶等基本操作。

3. 学习目测比色法评定产品质量的方法。

二、实验原理：

1. 硫酸亚铁铵[FeSO₄·(NH₄)₂SO₄·6H₂O]又名摩尔盐，是FeSO₄与(NH₄)₂SO4组成的复盐。它是一种浅绿色单斜晶体，可溶于水而不溶于乙醇，在空气中比一般亚铁盐稳定，不易被空气中的O2氧化，在分析化学上常用作基准试剂来标定K₂Cr₂O₇、KMnO₄等溶液。

2. 本实验采用的制备方法是：先由还原铁粉与稀硫酸反应得到FeSO₄溶液，再在溶液中加入等物质量的(NH₄)₂SO₄，形成二者的混合溶液。由于复盐在水中的溶解度比组成该复盐的各个组分溶解度都要小，因此蒸发浓缩上述混合溶液便可使硫酸亚铁铵晶体析出。

三、仪器与试剂：

1. 药品：还原铁粉、3 mol/L H₂SO₄、(NH₄)₂SO₄、95%乙醇、去离子水。

2. 玻璃仪器：量筒、锥形瓶、布氏漏斗（皮碗+滤纸）、抽滤瓶、长玻璃棒。

3. 其它：电子天平、数控恒温水浴、洗瓶。

四、实验过程：

1. 在水浴加热的条件下，以还原铁粉为原材料和稀硫酸进行反应，控制反应不要过于激烈，待反应速度明显减慢，用漏斗趁热过滤。此时抽滤瓶中收集到的是易氧化的FeSO4溶液。

2. 将滤液趁热转移至干净的蒸发皿中，加入一定量的(NH₄)₂SO₄固体，搅拌使其完全溶解，然后在水浴中加热蒸发至溶液表面出现晶膜为止。

   【思考并计算：实际应加入多少(NH4)₂SO₄提示：布氏漏斗中尚有铁粉未完全反应。】

3. 从水浴中取出蒸发皿，静置，使其自然冷却至室温，得到浅蓝绿色的晶体，用减压过滤的方法进行分离。

4. 提纯干燥称重。用少量95%的乙醇淋洗，以除去晶体表面所附着的水分。用滤纸吸干后称重，计算理论产量及产率。

五、思考与讨论：

1. 在铁粉与稀硫酸反应时有哪些注意事项，提示：温控、振荡、水分蒸发等因素

2. 制备过程中为什么要保持溶液有较强的酸性，提示：水解

3. 进行减压过滤时需注意哪些事项，提示：规范操作、趁热、润洗等

4. 实验中，有些同学制得的产品发白、发黄、发灰，是什么原因？提示：分析杂质

5. 有的同学制得的晶体呈颗粒状，有的则呈粉末状，为什么？提示：影响结晶的因素