一. 实验目的

1. 深化学生对气质分析技术基本原理的理解，了解气质联用仪的基本构造；

2. 了解运用GC-MS仪分析样品的基本过程，初步掌握如何建立分析方法

3. 通过对纯样品分析方法的建立，初步探索复杂实际样品的分析方法。

二. 实验原理

       气相色谱法是利用不同物质在固定相和流动相中的分配系数不同，使不同化合物从色谱柱流出的时间不同，达到分离化合物的目的，常被用于低沸点未知组分的定性、定量分析；而质谱法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律，按其质荷比（m/z）实现分离分析，测定离子质量及强度分布。它可以给出化合物的分子量、元素组成、分子式和分子结构信息，具有定性专属性、灵敏度高、检测快速等特点。

       气相色谱-质谱联用仪兼备了色谱的高分离能力和质谱的强定性能力，可以把气相色谱理解为质谱的进样系统，把质谱理解为气相色谱的检测器

       实验设计思想：本实验设计采用气相色谱-质谱仪对环境污染物苯系物进行检测，设计的理论依据如下：苯系物中通常包含有苯，甲苯和二甲苯，由于其无色具有芳香气味，而被专家称为“芳香杀手”，是一类确认的人类致癌物。然而，苯系物由于结构和性质非常相似，其痕量成分用其它仪器较难分离检测，可以体现气质仪器高灵敏度、高分辨率的特点。另一方面，该类物质作为室内环境污染物，具有重要的环境科学研究意义，是国内外研究的热点内容。此外，该类污染物在我们的日常生活中常常出现，是环境监测的重要指标之一，学生非常感兴趣。采用该样品进行实验时还可以从污染物来源、毒害分析、样品前处理、样品后处理等方面对学生进行环保意识的培训。

       混合样品经GC逐一分离成单一组份，并进入EI离子源（70eV），在离子源产生电子束撞击样品分子使其成为离子碎片，碎片离子经过质量分析器之后即按m/z顺序排列成谱。经检测器检测后得到质谱，计算机采集并储存质谱，经过适当处理可得到样品的色谱图、质谱图等。

       在课内的有限时间内，要求完成苯系物标准溶液分析分离方法的建立与优化。建议选做实验与开放实验中利用该实验中建立的方法，对复杂实际样品(如胶粘剂或修正液)中苯系物的检测。

三. 仪器和试剂：

（1）气相系统Agilent 6890；质谱系统5973N  GC-MS仪（安捷伦科技有限公司）；色谱柱：HP-5 MS 色谱柱；

（3）100mL移液器 (Transferpette,BRAND公司，德国)；

（4）0.45μm的有机相微孔膜过滤器；

（5）100ml容量瓶

（7）5mL进样针（Agilent公司，美国）

（5）苯、甲苯、二甲苯（分析纯），甲醇（色谱纯）；

四. 实验内容与步骤：

1、实验参数的介绍

1）通过仪器软件界面，详细介绍仪器参数的物理意义

2）详细介绍Full Scan和SIM扫描模式的检测范围及意义。

2、实验步骤

1）溶液的配制：分别用移液器取100ml苯、甲苯、二甲苯混合后，用甲醇稀释1000倍后待用；再用移液器取2ml稀释液，使用0.45μm的有机相微孔膜过滤器后，转移至标准样品瓶中待测；（课前完成）

2）参数的设置：基于学生对上述实验参数的理解，优化程序升温梯度、分流比；其余色质谱条件如下：样口温度：230~250℃；质谱离子源温度：230~250℃；色质传输线温度：250℃；质谱四极杆温度：150℃；载气流速: 0.8~1.2ml?min-1；进样量：1ml；溶剂延迟：1~3分钟（可优化）；Full Scan的扫描范围：45~200；SIM扫描范围：78；91；106；

3）样品信息设置及进样：设置样品信息及数据文件保存路径后，按下“Start run”键，待“Pre-run”结束，系统提示可以进样时，使用5μl进样针准确吸取1μl样品溶液（不能有气泡）。将进样针插入进样口底部，快速推出溶液并迅速拔出进样针，然后按下色谱仪操作面板上的“start”按钮，分析开始。

五. 数据处理

1. 绘制样品Full Scan模式下的总离子流色谱图，给出色谱峰定性结果（含质谱检索结果、物质名称、保留时间）；

2. 采用标准谱库对各色谱进行检索，对不同其质谱图进行分析；

3. 绘制SIM模式下得到的ＴＩＣ图。

六. 思考题

1. GC-MS仪是如何得到总离子流色谱的？除此之外，使用GC-MSD，我们还能获得哪几种色谱图，它们各有什么特点？

2. 绘制某一保留时间处苯、甲苯的质谱图，分析它们主要产生了哪些离子峰。查阅质谱电离过程中分子碎裂的机理，写出苯、甲苯可能的分子碎裂过程。

3. 解释：溶剂延迟（Solvent Delay）、分流比。

4. 气相色谱－质谱适用于分析哪些样品，请举例说明。