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透射电镜一般样品的准备
时间:2015-10-29   浏览:

一.什么样的样品适合用TEM观察?

       透射电镜通过收集透射电子信号,来呈现样品的微观形貌。 类似于生物实验中的细胞切片,透射电镜要求观察样品尽可能的薄。

       厚度或粒径大于500nm的样品,请不要选用TEM观察;选用SEM,效果更好。

       厚度或粒径介于10nm-500nm之间的样品,可以获得样品的形貌及晶体结构信息。

       厚度或粒径小于10nm的样品,比较容易获取颗粒的高分辨像(原子像)。

二.如何将样品分散到碳支持膜上?

       制备样品时,先将样品(一般为粉末、胶体颗粒等)超声均匀分散于易挥发溶剂中(如乙醇)。将碳支持膜放于干净的滤纸上,用滴管滴一滴含有被测样品的乙醇溶液,使其下落在碳膜上。带溶剂完全挥发后,放入电镜中观察。

三.电镜制样的几点要求

  1. 由于溶剂对电镜的真空系统破坏很大,为了保证样品的干燥,请务必于测试前一天将样品制备好,并建议用60度烘箱及短时间的红外灯辐照,使样品干燥。Tip:使用镊子夹取碳膜时,如果碳膜黏在镊子上,很有可能样品还未完全干燥!!

  2. 由于大颗粒落在电镜镜筒内无法除去,直接影响电镜寿命及观察效果,请务必确认点样的乙醇溶液中待测样品浓度适中,样品分散到碳膜上后颗粒分布较稀。光学显微镜可以做初步检测。肉眼可察觉的粉尘及厚厚一层胶状渍铺在碳膜上均为不合格的样品,前者容易在观察过程中,大颗粒落入镜筒中污染镜筒;后者放入电镜中,由于厚度太大无法观察。

  3. 由于电镜中的磁透镜由电磁线圈组成,故对磁性颗粒的操作须十分谨慎。磁颗粒吸附在磁透镜线圈上永久性无法去除。暂时不提供磁性颗粒样品的测试及观察。

  4. 对于不符合要求的样品,操作员有权不为其提供测试服务,或在实验过程中及时终止。